場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 (Field Emission Scanning Electron Microscope，F(xiàn)ESEM)是利用高能電子束對(duì)樣品表面進(jìn)行高分辨圖像觀察與分析的電子光學(xué)儀器。它具有超高的分辨率、連續(xù)可調(diào)的放大倍數(shù)以及圖像立體感強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，是現(xiàn)代科學(xué)研究中最重要的分析儀器之一，在許多研究領(lǐng)域中具有不可替代的作用。為充分發(fā)揮其功能，延長(zhǎng)其使用壽命，避免發(fā)生故障，在日常使用中要做好掃描電鏡的維護(hù)保養(yǎng)，加強(qiáng)規(guī)范管理，更好為教學(xué)和科研服務(wù) 。本文以 Zeiss Gemini 500 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為例，主要介紹掃描電鏡日常維護(hù)與管理的經(jīng)驗(yàn)，為同行人員提供參考和幫助。
威思曼場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡高壓電源
1.日常維護(hù)
掃描電鏡是價(jià)格昂貴、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的大型精密儀器，需要多套系統(tǒng)配合工作，一旦出現(xiàn)故障，很難確定具體問題所在。因此， 除了嚴(yán)格規(guī)范操作外，掃描電鏡的日常維護(hù)尤為重要。
1.1環(huán)境條件維護(hù)
掃描電鏡的外部環(huán)境條件一般涉及溫度、濕度、排氣、震動(dòng)/ 噪聲、磁場(chǎng)和接地等因素，這些因素會(huì)干擾電子束的正常運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像漂移、抖動(dòng)、變形或扭曲。為了保證掃描電鏡和能譜的正常工作，室內(nèi)溫度一般控制在 18~25 ℃之間，相對(duì)濕度控制在 40%~70%之間，常用空調(diào)、除濕機(jī)等外加設(shè)施來維持室內(nèi)溫度和濕度的相對(duì)穩(wěn)定，以避免電鏡內(nèi)部電子元件的損壞。為保證電鏡室內(nèi)空氣流通，通常會(huì)加裝一個(gè)對(duì)外排氣扇，使室內(nèi)通風(fēng)換氣。由于場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)周圍震動(dòng)、環(huán)境噪聲以及外來雜散磁場(chǎng)的干擾要求比較嚴(yán)格，因此應(yīng)通過加裝減震臺(tái)、外圍輔助設(shè)施安放在電鏡室的隔間、測(cè)試時(shí)勿大聲說話、安裝消磁器等措施來減少對(duì)高倍圖像采集的影響。另外，掃描電鏡的地線必須是一條專用的獨(dú)立地線，良好的接地能有效提高電鏡圖像和能譜譜圖的信噪比和穩(wěn)定性?？傊粘２僮鬟^程中要嚴(yán)格控制電鏡室內(nèi)的環(huán)境條件，以保證掃描電鏡能正常安全可靠地運(yùn)行。以 Gemini 500 掃描電鏡為例，其環(huán)境條件要求如下：溫度保持在 20~24 ℃，相對(duì)濕度小于 65%，交流磁場(chǎng)強(qiáng)度小于 1 mG(10-7 T)，環(huán)境噪聲小于65 dB，接地電阻小于 0.1 ?。
1.2 電子光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)
在電子光學(xué)系統(tǒng)中，燈絲和光闌的狀況直接影響掃描電鏡的圖像質(zhì)量。以 Gemini 500 掃描電鏡為例，其電子光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)如下：
燈絲維護(hù)：
(1)盡量減少開關(guān)電子束高壓和抽放真空的次數(shù)， 保持鏡筒的高真空度，減緩燈絲的氧化，延長(zhǎng)使用壽命和效率。
(2)采用低電壓和小孔徑的光闌，降低燈絲電流，可有效減緩燈絲的損耗。
(3)在日常使用中切勿關(guān)閉燈絲，影響燈絲壽命。
(4)待觀察樣品一定要干燥，不含水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)，以防引起燈絲熔斷或驟滅。
物鏡光闌維護(hù)：
(1)采用較遠(yuǎn)的工作距離和合適的光闌孔徑， 保持光闌清潔。
(2)盡量減少真空系統(tǒng)自身帶來的污染，延長(zhǎng)光闌的使用壽命，如機(jī)械泵應(yīng)定期換油，冷卻循環(huán)水機(jī)要有足夠的制冷量。
(3)磁性樣品要預(yù)先消磁，因其會(huì)影響電子束運(yùn)動(dòng)軌跡，且容易吸附到真空腔室內(nèi)部，污染光闌。
(4)生物等含水或易揮發(fā)溶劑的樣品必須干燥，以防氣體揮發(fā)造成光闌等部件的損壞。
(5)不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臉悠繁砻鎳婂兘饘倌?，提高樣品的?dǎo)電導(dǎo)熱性能，減少電子束對(duì)樣品的熱損傷和熱分解，避免影響電鏡性能。
(6)斷口或塊體等樣品在測(cè)試前可用酒精或丙酮沖洗，有效去除污漬，保證樣品干凈無污染物。
(7)粉末樣品一定要粘牢，并用洗耳球或壓縮氣體吹掃，避免污染電鏡光闌等部件。
(8)場(chǎng)發(fā)射的光闌一般清洗 1 次后即更換新光闌。
檢查光闌對(duì)中：判斷光闌是否對(duì)中，在高倍反復(fù)調(diào)焦過程中， 圖像的某個(gè)特征點(diǎn)不在原來的位置發(fā)生“模糊-清晰-模糊”的過程，而是這一特征點(diǎn)的位置發(fā)生變化，圖像偏移嚴(yán)重，即光闌對(duì)中不佳。調(diào)節(jié)方法是：按下操作面板 Control Panel 上的 Wobble 按鈕，設(shè)置 Scan Speed，調(diào)節(jié)振動(dòng)幅度 Wobble Amplitude 的值， 使圖像抖動(dòng)的程度有利于判斷圖像抖動(dòng)的方向。隨后調(diào)節(jié)光闌對(duì)中旋鈕 Aperture X 和 Aperture Y，使圖像不再跑動(dòng)，處于原地的“跳動(dòng)”，即同心放大收縮，調(diào)整好圖像后按下 Wobble 按鈕退出。注意調(diào)節(jié) Wobble 之前先確保 Scan Rotate 為零，有利于調(diào)節(jié)Wobble。
檢查像散情況：判斷圖像是否有像散，即在高倍下反復(fù)調(diào)焦都不清楚，且圖像在相互垂直的方向上拉長(zhǎng)，導(dǎo)致圖像模糊或變形。調(diào)節(jié)方法是：調(diào)節(jié)操作面板 Control Panel 上的聚焦 Focus 按鈕至圖像處于沒有拉長(zhǎng)的狀態(tài)，之后分別調(diào)節(jié)兩個(gè)消像散旋鈕Astigmator X 和 Astigmator Y 直至圖像清晰，即特征點(diǎn)的邊緣清晰。
1.3 真空系統(tǒng)維護(hù)
為保證電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，掃描電鏡對(duì)鏡筒內(nèi)的真空度和樣品室的真空度有一定的要求。真空度不足除了會(huì)引起樣品
被污染外，還會(huì)造成燈絲壽命下降、高壓電極間放電等問題。不同類型的掃描電鏡對(duì)真空度的要求不盡相同，對(duì)于 Gemini 500 型高精度高真空的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，其真空系統(tǒng)主要由前級(jí)無油機(jī)械泵、無油磁懸浮渦輪分子泵、離子泵三級(jí)真空泵組成，以維持電子光學(xué)系統(tǒng)的超高真空。樣品室的真空度 System Vacuum 一般要求在 5.0×10-6 mbar 以上，由機(jī)械泵和分子泵來實(shí)現(xiàn)，電子槍的真空度 Gun Vacuum 一般不低于 1.0×10-9 mbar，由離子泵來實(shí)現(xiàn)。機(jī)械泵先預(yù)抽樣品室的真空，達(dá)到所需真空度后，分子泵啟動(dòng)繼續(xù)抽樣品室的真空，當(dāng)分子泵的排氣速度達(dá)到額定速度的 50%后， 潘寧規(guī)開始工作；當(dāng)樣品室的真空度達(dá)到 2×10-5 mbar 以上，離子泵啟動(dòng)開始抽鏡筒的真空。
在日常維護(hù)中注意：
(1)更換樣品時(shí)，一定要將隔離閥 CIV 關(guān)閉，使鏡筒與樣品室隔開，以保持鏡筒內(nèi)的真空不被破壞。
(2)長(zhǎng)期保持鏡筒在一定的真空狀態(tài)，即使掃描電鏡不工作期間，也要做到每周開機(jī) 1~2 次，以防鏡筒內(nèi)部銹蝕。
(3)檢查真空泵工作時(shí)是否有異響，清潔真空泵的散熱風(fēng)扇和過濾器，定期更換真空泵的密封套件。
(4)定期對(duì)離子泵進(jìn)行烘烤。
1.4 附件設(shè)施維護(hù)
定期檢查冷卻循環(huán)水的狀況，一般水溫控制在 18~20 ℃，水壓保持在 2~3 bar，水流流速在 1.0~1.8 L/min。水箱的水位應(yīng)接近補(bǔ)水孔高度，若低于警戒線時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充蒸餾水并滴加抑菌劑， 避免滋生微生物或有機(jī)雜質(zhì)。若水質(zhì)變渾濁，應(yīng)清潔水箱，更換水箱和管路中的水，防止冷卻循環(huán)水系統(tǒng)因堵塞或結(jié)垢而影響工作效率。
定期檢查空氣壓縮機(jī)的壓力情況，確保出口氣壓處于 5~6 bar。及時(shí)排掉瓶中的水，否則容易導(dǎo)致出水管堵塞，造成空壓機(jī)故障。另外，留意空壓機(jī)每天的啟動(dòng)頻率，定期更換進(jìn)氣過濾器。
定期檢查氮?dú)馄康拈y門及連接部位，確保無漏氣現(xiàn)象。開關(guān)氣閥要慢慢操作，切不可過急或強(qiáng)行用力擰開，使出口氣壓保持在 0.2~0.3 bar。使用時(shí)最好不要將氮?dú)馄績(jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留 0.05 MPa 以上的殘留壓力。同時(shí)要把鋼瓶牢牢固定，以免晃動(dòng)或翻倒。
定期開啟掃描電鏡不常用的各功能系統(tǒng)，如背散射電子成像系統(tǒng)、等離子清洗系統(tǒng)，每次時(shí)間不小于 1 h，以防電子元件老化或受潮而發(fā)生故障。
2.日常管理
嚴(yán)格規(guī)范的管理是有效避免掃描電鏡故障發(fā)生的前提，可起到防微杜漸的作用。
(1)電鏡室必須保持干凈整潔，實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)入前必須換拖鞋或戴鞋套，操作人員需穿實(shí)驗(yàn)服，測(cè)試完后需進(jìn)行使用登記。
(2)未經(jīng)培訓(xùn)或管理人員同意使用儀器的其他人員，一律不得擅自上機(jī)操作。
(3)做好掃描電鏡使用中各項(xiàng)參數(shù)(真空參數(shù)、電流參數(shù))的檢查和記錄，保證故障的可追述性，便于排查故障。
(4)電鏡在運(yùn)行中出現(xiàn)故障，操作人員應(yīng)立即停止使用，在登記本上寫明情況，并報(bào)告管理人員。
(5)觀察結(jié)束后，一定要把重新設(shè)定的參數(shù)改回原始參數(shù)，關(guān)掉高壓 EHT Off，否則會(huì)影響燈絲壽命。另外測(cè)試完成后無需關(guān)電鏡的硬件電源，只需關(guān)閉電腦顯示器的電源即可。測(cè)試結(jié)果以電子郵件發(fā)送，禁止使用 U 盤和移動(dòng)硬盤拷貝。
如需回收樣品，取出樣品后必須立即抽真空，讓樣品室盡快回到高真空狀態(tài)，不僅可減少對(duì)樣品室和鏡筒的污染，縮短下
次換樣時(shí)抽真空的時(shí)間，同時(shí)也不會(huì)使水蒸氣輕易地積聚在機(jī)械泵中，導(dǎo)致泵油渾濁、質(zhì)量變差或頻繁維修。
3.安全注意事項(xiàng)
(1)使用掃描電鏡時(shí)，一定要確保電源的持續(xù)和穩(wěn)定，注意用電安全。當(dāng)出現(xiàn)短路、起火等重大緊急故障時(shí)，應(yīng)立即切斷設(shè)備電源和 UPS 電源。
(2)在移動(dòng)、升降或傾斜樣品臺(tái)時(shí)，一定要在 TV 模式下進(jìn)行， 確保樣品臺(tái)不會(huì)碰撞到物鏡和探測(cè)器。尤其在樣品臺(tái)上升的過程中，一定要觀察樣品的高度，要求工作距離 WD＞8 mm。
(3)正常測(cè)試時(shí)，注意不要碰到操縱桿，以免樣品的高度和傾斜度發(fā)生變化，損壞物鏡和探測(cè)器。中途不使用電鏡時(shí)，可在樣品臺(tái)導(dǎo)航器 Stage Navigation 里勾選 Joystick Disable，防止誤碰操縱桿而撞壞物鏡和探測(cè)器。
(4)開關(guān)艙門時(shí)必須輕拉輕推，避免撞擊或震動(dòng)而損壞探測(cè)
器。
(5)電鏡室隔間的空調(diào)一定要保持打開狀態(tài)，不能關(guān)閉。因隔間放有冷卻循環(huán)水機(jī)、空氣壓縮機(jī)、機(jī)械泵、UPS 電源等設(shè)備， 其工作時(shí)散熱很大，尤其在夏天，溫度過高容易導(dǎo)致設(shè)備負(fù)荷太大而損壞。
(6)不要在電鏡專用的電腦上私自安裝其他軟件，以防電腦系統(tǒng)崩潰。
(7)不要在電鏡主機(jī)臺(tái)面上放置尖銳小物件(如螺絲、螺絲刀等)，以防破壞氣墊。
4.總結(jié)
掃描電鏡作為大型精密儀器，在日常使用中，為保證設(shè)備安全及正常運(yùn)行，精心細(xì)致的維護(hù)和嚴(yán)格規(guī)范的管理至關(guān)重要。通過維護(hù)保養(yǎng)，能最大限度地消除掃描電鏡的干擾因素，及早發(fā)現(xiàn)潛在問題，及時(shí)解決和修復(fù)，避免事態(tài)擴(kuò)大，減少損失；同時(shí)加強(qiáng)日常管理，定期檢查，使掃描電鏡處于最佳工作狀態(tài)，為獲得良好的圖像質(zhì)量和分析結(jié)果提供保障。
